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新品發(fā)布|賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect™

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自人類起源以來,從未停止過對能源的追尋和探索。許多科學(xué)家曾夢想發(fā)明永動機,一勞永逸地解決能源供給問題,然而熱力學(xué)第一定律的發(fā)現(xiàn)使人們認識到“永動機”永遠無法實現(xiàn),于是人類只能繼續(xù)踏上探索能源的漫漫征程。

縱觀歷史,人類經(jīng)歷了三大能源利用階段,分別是“火與薪柴”、“煤炭與蒸汽機”與“石油與內(nèi)燃機”時期。古希臘神話中,普羅米修斯從太陽神阿波羅處盜火種給人類送來了文明,中國則有一萬多年前“神鳥鸮啄木,燦然火出,圣人燧人氏故此鉆木取火”的傳說。荀子曰:“君子性非異也,善假于物也”。上萬年間,人類借助著能源的內(nèi)在力量延續(xù)著智慧與文明。從薪柴到煤炭、石油、天然氣,人類也一直在探索更高效、便捷的能源形態(tài)。

 

隨著化石能源的大量使用,能源危機和環(huán)境污染問題逐漸凸顯,太陽能、風(fēng)能、熱能、潮汐能等可再生能源在人類的智慧中應(yīng)運而生。從不可再生資源到可再生資源的應(yīng)用,人類窺到了“取之不盡用之不竭”的理想能源的冰山一角。而如何利用和控制好這些能源,則需要有效的能量轉(zhuǎn)換和儲能技術(shù)。

現(xiàn)如今,人類能源進程進入“新能源與可持續(xù)發(fā)展”階段。新能源汽車勢如破竹,動力電池和儲能系統(tǒng)的重要性被推至新的歷史高度。現(xiàn)有的動力電池和儲能器件的性能與其組成部件的性能息息相關(guān),為了提升其整體性能,研究人員需要對組成部件材料的物理和化學(xué)性質(zhì)有更深入的了解。如果這些材料對空氣和水分敏感,這項研究將更具挑戰(zhàn)。 

Thermo Scientific針對空氣敏感樣品開發(fā)了惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect,為空氣敏感材料表征開拓出了全新視野。惰性氣體/真空保護樣品轉(zhuǎn)移工作流程能夠幫助科研工作者拓展空氣敏感材料的研究邊界,探究更多未知領(lǐng)域。

 

 

產(chǎn)品介紹

CleanConnect 惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)可與大多數(shù) Thermo Scientific掃描電鏡和雙束電鏡系統(tǒng)兼容。它主要由樣品裝載室、閘閥單元、真空控制裝置、樣品轉(zhuǎn)移倉和轉(zhuǎn)移桿組成。CleanConnect的真空系統(tǒng)可與掃描電鏡或雙束電鏡集成,無需額外配置真空泵,僅需要60s即可完成抽真空過程。和傳統(tǒng)的樣品轉(zhuǎn)移桿不同,CleanConnect創(chuàng)新性地使用了惰性氣體進行樣品保護,使得轉(zhuǎn)移倉持續(xù)維持正壓,最大限度地保證樣品與空氣隔絕。CleanConnect系統(tǒng)配備的氣壓表可以實時顯示轉(zhuǎn)移倉中氣壓,使得用戶對樣品的氣壓狀態(tài)有清晰的認識。CleanConnect的正壓可以維持十個小時以上,可以實現(xiàn)樣品長時間、長距離的轉(zhuǎn)移。

 

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圖1 賽默飛電鏡惰性氣體/真空保護樣品傳輸系統(tǒng)CleanConnect™

 

 

工作流程

利用CleanConnect與掃描電子顯微鏡進行聯(lián)用時,可將空氣敏感的樣品在手套箱中轉(zhuǎn)移至CleanConnect樣品臺中,隨后將 CleanConnect與掃描電鏡的樣品交換倉進行對接,將樣品轉(zhuǎn)移至掃描電鏡的樣品臺中,這樣就實現(xiàn)了惰性氣體保護下的隔絕空氣地轉(zhuǎn)移,隨后再利用掃描電鏡進行形貌觀察、元素分析等。

 

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圖2 惰性氣體保護下將樣品轉(zhuǎn)移至賽默飛掃描電子顯微鏡

 

此外,CleanConnect也可加載在雙束電鏡上用于材料截面形貌的觀察和TEM樣品的制備。當(dāng)需要觀察空氣敏感樣品的內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)時,先利用CleanConnect實現(xiàn)手套箱至雙束電鏡的轉(zhuǎn)移,隨后利用雙束電鏡的離子束對樣品進行切割,再利用電子束對切割后的新鮮截面進行高分辨成像。如果期望實現(xiàn)原子尺度分辨率成像時,則可利用雙束電鏡制備TEM薄樣,再使用CleanConnect將制備好的TEM薄樣在手套箱中轉(zhuǎn)移至TEM樣品桿,再轉(zhuǎn)移至透射電鏡中完成納米或原子尺度的高分辨成像。

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圖3 惰性氣體保護下將樣品轉(zhuǎn)移至雙束電鏡和透射電鏡中進行納米尺度分析

 

 

產(chǎn)品優(yōu)勢

CleanConnect的使用給電子顯微鏡用戶帶來了良好的體驗,產(chǎn)品具有如下優(yōu)勢:

 

1   保護樣品避免與空氣中的氧氣、水分或二氧化碳發(fā)生反應(yīng),獲取材料表面真實形貌與結(jié)構(gòu)信息。

2   CleanConnect系統(tǒng)適用于不同的SEM和DualBeam產(chǎn)品型號,對于有多臺設(shè)備的實驗室,CleanConnect可實現(xiàn)多設(shè)備之間的樣品關(guān)聯(lián)互通。

3   CleanConnect系統(tǒng)兼容液氮冷凍臺,樣品從手套箱可以轉(zhuǎn)移至雙束電鏡上的冷凍臺上,使得樣品在隨后的的切割過程中免受離子束的熱損傷。

4   模塊化的設(shè)計,符合人體工程學(xué),可實現(xiàn)更便捷的樣品轉(zhuǎn)移。

5   分離式的樣品轉(zhuǎn)移艙和轉(zhuǎn)移桿設(shè)計,可以使CleanConnect從手套箱的小過渡倉直接進行快速轉(zhuǎn)移,無需對手套箱進行改裝。

 

 

產(chǎn)品應(yīng)用

部分電池材料(如鋰金屬、硫基固態(tài)電解質(zhì)、滿充負極等)對水分和氧氣非常敏感,因此在樣品處理和轉(zhuǎn)移過程中需要對其實施特殊保護以便于獲取材料的真實形貌與結(jié)構(gòu)信息。此外,固態(tài)電池的表征也需要在隔絕空氣的條件下進行開展:例如固態(tài)電池材料的形貌表征、原位實驗以表征枝晶在SEI(固態(tài)電解質(zhì)界面)中橫向生長形態(tài)以及由于硅材料體積膨脹導(dǎo)致的SEI不穩(wěn)定性實驗等。

 

下面兩圖分別對比了鋰金屬和滿充石墨負極樣品在采用CleanConnect系統(tǒng)保護和在空氣暴露后的形貌,結(jié)果表明CleanConnect有效保護了樣品免受空氣/水分污染,從而幫助研究者獲取本真形貌結(jié)構(gòu)信息,實現(xiàn)對樣品更深入的分析研究。

 

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CleanConnect除了可以應(yīng)用在鈉離子電池、鈉硫電池、固態(tài)電池材料等空氣敏感的電極材料以外,還非常適用于鎂鋁合金、鈣鈦礦材料、金屬有機框架材料、催化劑等這些對空氣敏感的材料表征。無論是在尋求替代能源的工作中,還是開發(fā)更強、更輕材料和高精尖的納米技術(shù)研究中,都需要有利的儀器和工作流程來實現(xiàn)更深入的研究表征需求,以推進科學(xué)技術(shù)發(fā)展。我們相信隨著CleanConnect系統(tǒng)在掃描電鏡、雙束電鏡上的推廣與普及,越來越多的科學(xué)家及工程師們能受惠于這一科技帶來的對新材料研究的便捷,推進新材料、新產(chǎn)品研究的進程。

如果希望對鋰金屬進行原子尺度的表征,需要進行TEM樣品制備。傳統(tǒng)的Ga離子在室溫下會與鋰金屬發(fā)生反應(yīng),難以用于鋰金屬的加工。Thermo Scientific研發(fā)的氙氣等離子氣體源的PFIB(Plasma FIB)可以實現(xiàn)鋰金屬透射樣品的無損制備。為了避免鋰金屬暴露在空氣中造成表面氧化,使用了CleanConnect進行樣品傳輸,隨后使用Cryo-PFIB技術(shù)進行樣品冷凍制備和進一步的觀察。圖6是利用Cryo-PFIB技術(shù)在-178℃進行鋰金屬樣品的TEM樣品制備過程以及在TEM中觀察到的樣品形貌信息。圖7TEM明場像中可以看到Li的碳化物與Li2CO3的分布,利用高分辨成像可以看到清晰的鋰原子排列,可見在切割和轉(zhuǎn)移過程中樣品并未受到損傷或氧化。

 

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圖6 利用Cryo-PFIB進行TEM樣品制備過程

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圖7 利用TEM進行明場像(中)及原子尺度的觀察(右)

 

雖然人類無法實現(xiàn)永動機的美好愿望,但卻可以更好地開發(fā)先進技術(shù)、更有效地使用能源,讓人類文明生生不息。如今,科學(xué)家們?nèi)灾铝τ陔姵夭牧涎芯恳詫崿F(xiàn)電池技術(shù)的突破,旨在開發(fā)更安全、更高能量密度和功率性能的電池產(chǎn)品。賽默飛也一直在持續(xù)開發(fā)更先進的分析技術(shù)應(yīng)用于電池研發(fā)和生產(chǎn)中,助力科學(xué)家們實現(xiàn)這一目標(biāo)。未來賽默飛也會竭誠為廣大科研與工業(yè)用戶開發(fā)出更多滿足客戶需求的產(chǎn)品,幫助客戶讓世界更健康、更清潔、更安全!

 

 

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